引用文件

《JJF1071-2010 國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、《GB/T 34002-2017 微束分析 透射電子顯微術　用周期結(jié)構(gòu)標準物質(zhì)校準圖像放大倍率的方法》。

透射電子顯微鏡(簡稱“透射電鏡”)是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到具有薄區(qū)的試樣上，電子束穿透試樣并與之作用，形成明暗不同的影像或衍射圖樣，并在放大、聚焦后在成像器件上顯示出來。

校準用標準樣品

透射電鏡校準項目所采用的標準樣品是周期柵格、硅晶格等，可根據(jù)計量特性、儀器測量范圍和實際使用情況選用相適應的標準樣品。

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校準項目和校準方法

校準前，需確保儀器處于正常的工作狀態(tài)及沒有影響校準計量性能的因素后方可進行校準。根據(jù)透射電鏡的操作規(guī)程，將標準樣品固定于試樣桿置于透射電鏡樣品室，推薦使用雙傾或傾轉(zhuǎn)-旋轉(zhuǎn)試樣桿，使標準樣品的晶體取向和透射電鏡的光軸重合。抽真空直到樣品室的真空度達到工作狀態(tài)且穩(wěn)定。

測長示值誤差

測長示值誤差的校準至少包括高、中、低三個不同倍率。透射電鏡測長示值誤差的標準樣品的選擇，放大倍率不超過400k倍時，選用周期柵格;放大倍率超過400k倍時，選用硅晶格。選取標準樣品清潔且沒有損傷的區(qū)域置于屏幕中央，聚焦清楚后采集圖像，并記錄相應的圖像放大倍率。

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放大倍率不超過400k倍時，在采集的圖像上，使用透射電鏡的圖像測量軟件對已校準過的周期柵格間距長度進行測量。如圖2所示，對于周期性標準樣品，測量中心到中心的距離，也可測量從左邊緣到左邊緣或從右邊緣到右邊緣的距離。對于對非周期性標準樣品，根據(jù)圖像放大倍率，選擇合適的間距長度進行測量，標準樣品間距長度不小于最大像幅20%的長度范圍。在測量過程中，確保同一測量間距重復測量3次，計算3次測量值的算術平均值作為測長示值L。

測長重復性

透射電鏡測長重復性的標準樣品選用周期柵格。根據(jù)選用的標準樣品間距長度校準值，選取合適的放大倍率進行圖像測試，標準樣品間距長度不小于最大像幅20%的長度范圍，使用透射電鏡的圖像測量軟件對同一間距長度重復測量10次并記錄間距長度測量值，取實驗標準偏差s作為測長重復性的校準結(jié)果。