實驗室質量控制的條件和方法

發(fā)布時間:2017.06.27 瀏覽次數:

   在實驗室實驗活動中,我們如何保證實驗人員的效果和數據得到控制,是什么重要的課題,今天陜西宏碩就帶大家真正進入實驗環(huán)境,去感受實驗如何進行質控的。
   實驗室質量控制是指為將分析測試結果的誤差控制在允許限度內所采取的控制措施。它包括實驗室內質量控制和實驗室間質量控制兩部分內容。實驗室內質量控制包括空白實驗、校準曲線的核查、儀器設備的標定、平行樣分析、加標樣分析以及使用質量控制圖等。它是    實驗室分析人員對對測試過程進行自我控制的過程。
  一、實驗室進行質控,應滿足檢測工作的要求,并應符合以下基本要求:
   1、通排風與水電系統(tǒng)和安全設施完備,能滿足儀器設備測試要求,并滿足檢測人員安全作業(yè)要求; 能避免測試環(huán)境對檢測結果產生影響和測試過程中的交叉污染影響。
   2、精密儀器室要具有防火、防震、防電磁干擾、防噪音、防潮、防腐蝕、防塵、防有害氣體侵入的功能;室溫控制在 18 ℃~25 ℃ ,濕度控制在60%~70% 。
   3、實驗室分析用水、化學試劑、標準溶液配置與標定應符合以下規(guī)定:
痕量或超痕量分析使用一級水或超純水;常量分析與常用試劑配置使用二級水;
特殊分析項目使用特殊要求的試驗用純水,如無氯水、無氨水、無二氧化碳水、無砷水、無鉛(無重金屬)水、無酚水、不含有機物的蒸餾水等;
實驗室制備或購買的純水,使用前應對其質量進行檢驗。
   4、痕量或超痕量分析使用優(yōu)級純以上級別的化學試劑; 標準溶液配置使用基準級別的化學試劑、常量分析使用分析純級別的化學試劑;特殊項目分析使用光譜純、色譜純和超純等級別的化學試劑。
   5、標準溶液直接或間接配置法(標定法),在進行標準溶液標定時,測得濃度值的相對誤差不得大于 0.2% 。
   二、在質量控制中,儀器設備實驗室儀器設備的使用、 維護與檢定應符合以下要求:
   1 、嚴格執(zhí)行大型儀器設備操作規(guī)程;
   2 、不得使用未檢定校準或檢定校準不合格的檢測儀器設備;
   3 、對性能不穩(wěn)定、易漂移、易老化、使用頻繁、移動與便攜式現場檢測儀器設備和惡劣環(huán)境下使用的儀器設備,除進行期間核查外,需定期維護、保養(yǎng)與檢查,并在每次使用前進行校正后方可投入使用。
   二、實驗室具體質量控制方法
    1、空白樣質量控制
   空白樣主要包括容器、現場、儀器、方法空白樣等,通過測定空白樣以判斷實驗用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環(huán)境條件等的質量狀況或是否受控。
空白實驗質量控制應符合以下要求:
   ①除分析方法另有規(guī)定之外,每一批樣品小于 10 個時,檢驗人員制備方法空白樣或儀器空白樣不得少于 1 個;每一批樣品不小于 10 個時, 每 10~20 個樣品制備 1 個方法空白樣或儀器空白樣。
   ②空白試驗分析值應低于方法檢出限或低于方法規(guī)定值;空白平行測定的相對偏差應不大于 50% 。
   ③有質量控制圖的,將所測定值的均值點入圖中進行控制。
   ④若空白值不符合規(guī)定值范圍,應查找原因,消除之后,重新分析
   2、平行樣質量控制
平行樣質量控制主要包括現場平行樣、 實驗室平行樣和密碼平行樣, 通過平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。
平行樣質量控制應符合以下要求:
   ①每一批樣品小于 10 個時,檢驗人員制備的平行樣不得少于 1 個;每一批樣品不小于 10 個,每 10~20個樣品制備 1 個平行樣。
   ②平行測定值不符合規(guī)定值范圍的,應查找原因,消除之后,重新測定。
   ③有質量控制圖的,將所測定值的均值點入圖中,進行控制。
   3、加標回收質量控制
   加標回收試驗主要包括空白加標、基體加標、實際樣品加標和密碼加標回收試驗,通過加標回收試驗判斷檢測準確度狀況或是否受控。
加標回收試驗質量控制應符合以下要求:
   ①每一批樣品小于 10 個時,檢驗人員制備加標樣品不得少于 1 個;每一批樣品不小于 10 個時,每 10~20 個樣品制備 1 個加標樣。
   ②加標樣品測定值不符合規(guī)定值范圍的,應查找原因,消除之后,重新分析。
   ③有質量控制圖的,將所測定值的均值點入圖中,進行控制。
   4、標準物質質量控制
   標準物質質量控制是指使用有證標準物質和實際樣品同步分析,將標準物質的分析結果與其保證值相比較,評價其準確度和檢查實驗室內(或檢驗人員)存在的系統(tǒng)誤差。
標準物質質量控制應符合以下要求:
   ① 實驗室定期采用標準物質質量控制方法對實驗室系統(tǒng)誤差進行檢查和控制;不定期對檢驗人員或新上崗人員進行分析質量考核檢查。
   ②實驗室每月標準物質質量控制樣品不得少于實驗室內質量控制樣品總數的 5% ,每個檢驗項目(參數)室內系統(tǒng)誤差檢查應不小于 2 次 /a 。
   ③ 檢驗人員應定期采用標準物質對計量檢測儀器和標準溶液進行期間核查;根據實驗室檢測能力與分析方法變化實際情況等,采用標準物質檢查和控制室內系統(tǒng)誤差,以保證檢測數據的準確性。
   5、精密度偏性分析質量控制
   在具有良好管理的實驗室中,分析數據的質量取決于分析方法和操作者對分析方法的了解和能否正確運用。好的分析方法應具有較小的隨機誤差和系統(tǒng)誤差,并能達到一定的檢出限。 因此,對一個方法能否用于分析, 對一個經過改進的方法能否被接受,操作者對分析方法運用的如何等,都需要做出全面評價,然后才可以正式用于分析測試。這種全面評價的試驗方法叫做精密度偏性分析質量控制試驗。通過對影響分析測定的各種變異因素及回收率的全面分析,確定實驗室測試結果的精密度和準確度。
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